Gas chromatographic analysis of phenyltin compounds

Abstract

Organotin compounds have been widely used in the plastic industry and in agriculture. The increased production and consumption of organotin chemicals are due primarily to their wide range of industrial application. However, these compounds have wide ranging toxicological properties, and environmental pollution from some organotin derivatives has become a serious problem. The need for accurate and reliable analytical techniques is in highest demand in order to monitor such compounds. This work presents the gas chromatographic data (i.e. detection limit, reproducibility) obtained from different kinds of GC columns. Both capillary and packed column were employed in this study. The optimum conditions for GC separation as well as the derivatization steps of phenyltin compounds were examined. The technique developed gave a detection limit of 10.45, 26.55 and 40 ppb for MPT, DPT and TPT, respectively. For real samples, a suitable handling and pretreatment technique was necessary which has led to a successful analytical procedure. Therefore, this work also presents details of the extraction steps prior to introduction to GC. Comparative study between liquid liquid extraction (LLE) and solid-phase extraction (SPE) techniques was made. Obviously, SPE technique was superior, due to its less consumption of solvent and the ability to include clean-up step in one single process. SPE technique followed by GC detection was applied to the determination of diphenyltin and triphenyltin in seawater and pond water.

สารประกอบดีบุกอินทรีย์ ได้ถูกนำมาใช้อย่างกว้างขวาง ทั้งในด้านอุตสาหกรรมพลาสติก และเกษตรกรรม จึงส่งผลให้มี การผลิตและการนำไปใช้ของสารประกอบดังกล่าวมากยิ่งขึ้น โดยเหตุนี้มีความเป็นไปได้สูงที่สารกลุ่มนี้จะแพร่กระจายเข้า สู่สิ่งแวดล้อม ดังนั้นการศึกษาถึงความเป็นพิษและการตกค้าง ของสารประกอบดีบุกอินทรีย์ในสิ่งแวดล้อมจึงเป็นปัญหาที่สำคัญ การพัฒนาเทคนิคการวิเคราะห์สารกลุ่มดังกล่าวจึงมีความน่า สนใจ ทั้งนี้ต้องคำนึงถึงความถูกต้องและความน่าเชื่อถือของ การวิเคราะห์เป็นสำคัญ งานวิจัยนี้เป็นการศึกษาเปรียบเทียบ การใช้คอลัมน์ต่างชนิดกันของเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟฟี ใน ด้านขีดจำกัดของการตรวจหาและค่าความเที่ยง นอกจากนี้แล้ว ยังศึกษาสภาวะที่เหมาะสมของการวิเคราะห์และการทำปฏิกิริยา การเกิดสารอนุพันธ์ เทคนิคที่ได้พัฒนาศึกษานี้สามารถนำไปใช้ วิเคราะห์สารประกอบฟีนิลทินโดยมีค่าขีดจำกัดของการตรวจหา สำหรับโมโน-, ได- และไตรฟีนิลทิน เป็น 10.45, 26.55 และ 40 ส่วนในล้านส่วน ตามลำดับ เพื่อที่สามารถนำเทคนิคนี้ ไปวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำในสิ่งแวดล้อมได้ศึกษาเปรียบเทียบการ ใช้เทคนิคการสกัดแบบของเหลว-ของเหลว และการสกัดแบบ ของแข็ง-ของเหลวบนซิลิกาคอลัมน์ โดยผ่านขั้นตอนการทำให้ สารเข้มข้นขึ้นบนคอลัมน์แล้วจึงชะออกด้วยสารละลายที่เหมาะสม ซึ่งขั้นตอนนี้ยังมีประโยชน์ในการกำจัดสิ่งรบกวนสำหรับการ วิเคราะห์ตัวอย่างทางสิ่งแวดล้อมได้อีกด้วย