The study of non-catalytic hydrogenation of polyisoprenes
1
Issued Date
1997
Copyright Date
1997
Resource Type
Language
eng
File Type
application/pdf
No. of Pages/File Size
xii, 120 leaves : ill. (some col.)
Access Rights
open access
Rights
ผลงานนี้เป็นลิขสิทธิ์ของมหาวิทยาลัยมหิดล ขอสงวนไว้สำหรับเพื่อการศึกษาเท่านั้น ต้องอ้างอิงแหล่งที่มา ห้ามดัดแปลงเนื้อหา และห้ามนำไปใช้เพื่อการค้า
Rights Holder(s)
Mahidol University
Bibliographic Citation
Thesis (M.Sc. (Polymer Science))--Mahidol University, 1997
Suggested Citation
Chuleeporn Thanomsilp The study of non-catalytic hydrogenation of polyisoprenes. Thesis (M.Sc. (Polymer Science))--Mahidol University, 1997. Retrieved from: https://repository.li.mahidol.ac.th/handle/123456789/103164
Title
The study of non-catalytic hydrogenation of polyisoprenes
Alternative Title(s)
การศึกษาปฏิกิริยาการเติมไฮโดรเจนแบบไม่ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาของโพลิโอโซปรีน
Author(s)
Advisor(s)
Abstract
Hydrogenation of various polyisoprenes (synthetic cis-PI, synthetic trans-PI and natural rubber) was studied. Non-catalytic hydrogenation was employed and p-toluenesulphonylhydrazide (TSH) was selected as hydrogenating agent which undergoes thermal decomposed to give diimide, the active species which allows hydrogens to double bond in polymer. A series of [TSH]/[C=C] ratio was varied to study the extent of hydrogenation. FT-Raman spectroscopy was used to calculate the percentage hydrogenation. From FT-Raman and FT-NMR spectra, complete hydrogenation could be obtained when [TSH]/[C=C] ratio is equal to 4.0. However, the results from GPC showed that hydrogenated products had lower molar mass and broader molar mass distribution than those of the starting polyisoprenes. This indicated that chain cleavage occurred during hydrogenation. TGA and DSC results confirm that thermal stability and oxidative resistance of hydrogenated products are superior to those of the starting polyisoprenes. Surface hydrogenation of natural rubber vulcanizate was also investigated. Hydrogenation was carried out by controlled immersion of NR vulcanizate in xylene and butanol mixtures. The mechanical properties and thermal properties of the hydrogenated products were found to be inferior to those of the untreated vulcanizates
งานวิจัยนี้ได้ศึกษาปฏิกิริยาการเติมไฮโดรเจน (ไฮโดรจิเนชัน) ให้กับโพลิไอโซปรีน (Pl) ทั้งที่ได้จาก การสังเคราะห์ขึ้นมา ซึ่งแบ่งเป็น cis-Pl และ trans-Pl และ จากยางธรรมชาติ โดยวิธีที่ใช้เป็นการเติมไฮโดรเจน แบบไม่ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยา (Non-catalytic hydrogenation) ใช้สารเติมไฮโดรเจน คือ p-toluenesulphonylhydrazide (TSH) ซึ่งจะแตกตัวโดยความร้อนให้ diimide ซึ่งจะทำ ปฏิกิริยากับพันธะคู่คาร์บอน-คาร์บอนในพอลิเมอร์ในการทดลอง ได้ใช้อัตราส่วนของ [TSH]/[C=C] ต่าง ๆ กัน เพื่อศึกษา ปริมาณการเกิดไฮโดรจิเนชัน โดยใช้ รามานสเปกโตรสโคปี (FT-Raman spectroscopy) ในการคำนวณหาเปอร์เซ็นต์ ไฮโดรจิเนชัน จากผลของรามานสเปกตรัม และ นิวเคลียร์ แมกเนติกเรโซแนนซ์สเปกตรัม (NMR spectra) พบว่าเมื่อใช้ [TSH]/[C=C] เท่ากับ 4.0 จะเกิดไฮโดรจิเนชันอย่างสมบูรณ์ อย่างไรก็ตามพบว่าน้ำหนักโมเลกุลของพอลิเมอร์ที่ศึกษาลดลง และการกระจายของน้ำหนักโมเลกุลกว้างขึ้นเมื่อเทียบกับสาร ตั้งต้น ซึ่งชี้ให้เห็นว่าเกิดการแตกตัวของสายโซ่พอลิเมอร์ จากการวิเคราะห์ทางความร้อนทั้งจาก Thermogravimetric analysis (TGA) และจาก Differential Scanning Calorimetry (DSC) พบว่า ผลิตภัณฑ์ที่ได้มีความคงทนต่อ ความร้อน และ ความคงทนต่อปฏิกิริยากับออกซิเจนมากกว่า สารตั้งต้น นอกจากนี้ ในงานวิจัยนี้ ยังได้ศึกษาปฏิกิริยา ไฮโดรจิเนชันของยางที่ขึ้นรูปแล้ว (natural rubber vulcanizate) โดยการใช้สารละลายของไซลีน (xylene) กับ บิวทานอล (butanol) เพื่อที่จะให้เกิดไฮโดรจิเนชัน เฉพาะที่พื้นผิวของชิ้นงานเท่านั้น ผลที่ได้พบว่าสมบัติทั้ง ทางกล และความร้อน ของผลิตภัณฑ์ ต่ำกว่าสารตั้งต้น
งานวิจัยนี้ได้ศึกษาปฏิกิริยาการเติมไฮโดรเจน (ไฮโดรจิเนชัน) ให้กับโพลิไอโซปรีน (Pl) ทั้งที่ได้จาก การสังเคราะห์ขึ้นมา ซึ่งแบ่งเป็น cis-Pl และ trans-Pl และ จากยางธรรมชาติ โดยวิธีที่ใช้เป็นการเติมไฮโดรเจน แบบไม่ใช้ตัวเร่งปฏิกิริยา (Non-catalytic hydrogenation) ใช้สารเติมไฮโดรเจน คือ p-toluenesulphonylhydrazide (TSH) ซึ่งจะแตกตัวโดยความร้อนให้ diimide ซึ่งจะทำ ปฏิกิริยากับพันธะคู่คาร์บอน-คาร์บอนในพอลิเมอร์ในการทดลอง ได้ใช้อัตราส่วนของ [TSH]/[C=C] ต่าง ๆ กัน เพื่อศึกษา ปริมาณการเกิดไฮโดรจิเนชัน โดยใช้ รามานสเปกโตรสโคปี (FT-Raman spectroscopy) ในการคำนวณหาเปอร์เซ็นต์ ไฮโดรจิเนชัน จากผลของรามานสเปกตรัม และ นิวเคลียร์ แมกเนติกเรโซแนนซ์สเปกตรัม (NMR spectra) พบว่าเมื่อใช้ [TSH]/[C=C] เท่ากับ 4.0 จะเกิดไฮโดรจิเนชันอย่างสมบูรณ์ อย่างไรก็ตามพบว่าน้ำหนักโมเลกุลของพอลิเมอร์ที่ศึกษาลดลง และการกระจายของน้ำหนักโมเลกุลกว้างขึ้นเมื่อเทียบกับสาร ตั้งต้น ซึ่งชี้ให้เห็นว่าเกิดการแตกตัวของสายโซ่พอลิเมอร์ จากการวิเคราะห์ทางความร้อนทั้งจาก Thermogravimetric analysis (TGA) และจาก Differential Scanning Calorimetry (DSC) พบว่า ผลิตภัณฑ์ที่ได้มีความคงทนต่อ ความร้อน และ ความคงทนต่อปฏิกิริยากับออกซิเจนมากกว่า สารตั้งต้น นอกจากนี้ ในงานวิจัยนี้ ยังได้ศึกษาปฏิกิริยา ไฮโดรจิเนชันของยางที่ขึ้นรูปแล้ว (natural rubber vulcanizate) โดยการใช้สารละลายของไซลีน (xylene) กับ บิวทานอล (butanol) เพื่อที่จะให้เกิดไฮโดรจิเนชัน เฉพาะที่พื้นผิวของชิ้นงานเท่านั้น ผลที่ได้พบว่าสมบัติทั้ง ทางกล และความร้อน ของผลิตภัณฑ์ ต่ำกว่าสารตั้งต้น
Description
Polymer Science (Mahidol University 1997)
Degree Name
Master of Science
Degree Level
Master's degree
Degree Department
Faculty of Science
Degree Discipline
Polymer Science
Degree Grantor(s)
Mahidol University