Direct electrothermal atomic absorption spectrometric determination of cadmium in solid samples by slurry introduction

Abstract

A direct electrothermal atomic absorption spectrometric (ETAAS) method for the analysis of Cd in solid samples was developed. Two approaches for the determination of Cd in flour were studied. Firstly, the flour sample was prepared in 0.1% triton X-100 and was heated to stabilize itself before introduction into the atomizer. This method was successfully applied to the corn, glutinous rice, rice, tapioca, and wheat flours with maximum allowable slurry concentration of 3.8, 2.7, 5.0, 3.5, and 5.4 respectively. The analyte recovery was almost 100%. Detection limit was calculated for 4% flour slurry to be 3.3 ppb. Secondly, flour sample was prepared in a slurry medium prior to ETAAS analysis. A new slurry medium, 3% boiled tapioca flour suspension, was elaborated. By using this approach, sample types applicable were extended to seaweed, soil and sediment. The latter method was found to give a detection limit of 0.3 ppb for flour, soil and sediment samples and 0.7 ppb for seaweed sample. The validation of the method was performed by analysis of SRM 1568a rice flour and SRM 2704 Buffalo river sediment. The analytical results were statistically tested to be in good agreement with the certified values. In the last part of the study, the application of slurry sampling ETAAS was extended to the Cd-enriched activated carbon. Enhancement of Cd enrichment on activated carbon was carried out using 8-quinolinol to chelate with Cd prior to adsorption. Quantitative recovery and 5000-fold preconcentration factor were achieved. The enrichment procedure followed by slurry sampling-ETAAS was applied to the analysis of Cd in tap water with 90% recovery.

การวิเคราะห์ปริมาณแคดเมียมในสารตัวอย่างของแข็ง ด้วยวิธีอิเล็กโทรเทอร์มอลอะตอมมิกแอบซอร์พชันสามารถ ทำได้รวดเร็วและสะดวกขึ้น โดยวิธีเตรียมสารตัวอย่างให้ แขวนลอยอยู่ในตัวกลางแล้วดูดสารแขวนลอยเข้าในatomizer ของเครื่องอะตอมมิกแอบซอร์พชันโดยตรง ได้ศึกษาการเตรียม ตัวอย่างเพื่อวิเคราะห์แคดเมียมในแป้ง 2 วิธีคือ 1) เตรียมแป้งตัวอย่างที่จะวิเคราะห์ใน TritonX-100 แล้วต้มจนสุกศึกษากับตัวอย่างแป้งข้าวโพด, ข้าวเหนียว, ข้าวจ้าว, มันสำปะหลังและข้าวสาลีพบว่าความเข้มข้น สูงสุดที่สามารถเตรียมตัวอย่างได้คือ3.8,?2.7,?5.0,?และ 5.4% ตามลำดับทั้งนี้เมื่อเปอร์เซนต์แป้งสูงกว่าค่านี้ สารตัวอย่างจะหนืดเกิดกว่าที่จะส่งผ่านเข้าไปในatomizer ได้ถูกต้องจากค่าความเข้มข้นสูงสุดนี้นำมาคำนวณเป็น ความเข้มข้นต่ำที่สุดที่วิเคราะห์ได้เท่ากับ3.3ส่วน ในพันล้านส่วนโดยประมาณ 2) เตรียมแป้งให้อยู่ในสภาพสาร แขวนลอยในตัวกลางแป้งมันสำปะหลังสุก3เปอร์เซ็นต์ วิธีนี้นอกจากใช้วิเคราะห์แป้งต่าง ๆ ได้แล้วยังสามารถ ใช้วิเคราะห์สาหร่าย, ดินและดินตระกอนโดยพบว่าความ เข้มข้นต่ำสุดที่วิเคราะห์ได้เท่ากับ 0.3ส่วนในพันล้าน ส่วนสำหรับแป้งข้าวจ้าว, ดินและดินตะกอนสำหรับสาหร่าย ได้เท่ากับ 0.7 ส่วนในพันล้านส่วนได้ตรวจสอบความถูกต้อง ของเทคนิคนี้โดยวิเคราะห์สารอ้างอิงมาตรฐานแป้งข้าวจ้าว SRM1568 และดินตะกอนแม่น้ำ Buffalo SRM2704 พบว่าปริมาณ ที่วิเคราะห์ได้สอดคล้องกันกับปริมาณที่certified ไว้ สุดท้ายได้ศึกษาการใช้ถ่านกัมมันต์ดูดซับแคดเมียมเพื่อ ทำให้เข้มข้นขึ้นก่อนการวิเคราะห์โดยใช้ 8-quinolinol ช่วยเพิ่มประสิทธิภาพการดูดซับแล้วจึงวิเคราะห์แคดเมียม ที่ถูกดูดซับโดยวิธีแขวนลอยในแป้งสุกและวิธี อิเล็กโทรเทอร์มอลอะตอมมิกแอบซอร์พชันวิธี preconcentration นี้สามารถเพิ่มความเข้มข้นขึ้น 5000 เท่าได้ทดลองวิเคราะห์แคดเมียมในน้ำประปาโดยวิธีนี้ พบว่าให้ผลเป็นที่น่าพอใจ