Investigation of catalytic determination of iodide in flow injection technique
4
Issued Date
2000
Copyright Date
2000
Resource Type
Language
eng
File Type
application/pdf
No. of Pages/File Size
xv, 121 leaves
ISBN
9746643177
Access Rights
open access
Rights
ผลงานนี้เป็นลิขสิทธิ์ของมหาวิทยาลัยมหิดล ขอสงวนไว้สำหรับเพื่อการศึกษาเท่านั้น ต้องอ้างอิงแหล่งที่มา ห้ามดัดแปลงเนื้อหา และห้ามนำไปใช้เพื่อการค้า
Rights Holder(s)
Mahidol University
Bibliographic Citation
Thesis (M.Sc. (Applied Analytical and Inorganic Chemistry))--Mahidol University, 2000
Suggested Citation
Namfon Tongtavee Investigation of catalytic determination of iodide in flow injection technique. Thesis (M.Sc. (Applied Analytical and Inorganic Chemistry))--Mahidol University, 2000. Retrieved from: https://repository.li.mahidol.ac.th/handle/123456789/94652
Title
Investigation of catalytic determination of iodide in flow injection technique
Alternative Title(s)
การศึกษาปฏิกิริยาชนิดที่มีการเร่งสำหรับวิเคราะห์ไอโอไดด์ปริมาณน้อยด้วยเทคนิคโฟลอินเจคชัน
Author(s)
Advisor(s)
Abstract
A flow injection (Fl) system employing the catalytic behavior of iodide on the decomposition of FeSCN 2+ in the presence of nitrite was used to determine trace iodide at the parts per billion level. The system was operated using two modes, the normal continuous mode and the stopped-flow mode. In the continuous mode, the absorbance of the flowing sample plug was recorded on a x/t recorder. In the stopped-flow mode, the flow was stopped after a certain time interval when the reaction zone had reached the observation cell. The stopped-flow mode was developed to increase the sensitivity of the analysis. Quantitation of iodide using the stopped-flow mode was carried out by two methods. One was based on the calibration of the absorbance signal at a fixed time and the concentration of iodide. The second method employed calibration between the rate of reaction and the analyte concentration. Detection limits were found to be 4.2 ngl/mL (3S/N, n=I0) for the continuous mode and 1.2 ngl/mL (3cr, n=I0) for the stopped-flow mode. The two modes gave satisfactory precision although the flow was stopped by manually switching off the pump. For iodide at a low concentration (20 ngl/mL) the relative standard deviation (RSD) were found to be 4.9% (n=I0) for continuous mode and 3.1% for stopped-flow mode. For a solution of 180 ngl/mL, which was the upper concentration limit, RSD for the continuous mode was 0.9%. RSD of 2.0% was found for the stopped-flow mode for the upper limit of 80 ngl/mL. Comparison of the FI system, performed on I I samples, showed some differences between the four methods, namely the present FI method, FI with the Sandell-Kolthoff method (both in continuous mode), the potentiometric method using iodide selective electrode (ISE) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). However, the present FI method can be further developed as an alternative method for determination of iodide
ระบบโฟลอินเจคชันที่อาศัยปฏิกิริยาคะตะไลติดของไอโอไดด์ที่รบกวนการเกิดสมดุลของเหล็ก (II) ไธโอไซยาเนตทำให้มีปริมาณลดลงในสภาวะที่มีไนไตร์ทนั้นได้นำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ปริมาณไอโอไดค์ในระดับนาโนกรัมต่อมิลลิลิตร ระบบดังกล่าวสามารถวิเคราะห์ปริมาณได้ 2 วิธีคือ แบบชนิดมีการไหลของสารอย่างต่อเนื่อง และแบบที่มีการหยุดการไหลของสารบางขณะ ในระบบแบบที่มีการไหลของสารอย่างต่อเนื่องนั้น ค่าการดูดกลืนแสงของท่อนสารละลายที่เปลี่ยนแปลงไปจะถูกบันทึกโดยต่อเนื่องด้วยเครื่องบันทึกสัญญาณแบบ x/t สำหรับภายใระบบแบบที่มีการหยุดไหลของสารบางขณะนั้น การไหลของสารซึ่งต่อมาได้ทำการหยุดไหลภายหลังการฉีด ณ เวลาคงที่ซึ่งเป็นเวลาเดียวกันกับที่ท่อนของสารละลายไอโอไดด์ที่เกิดปฏิกิริยาไปแล้วบางส่วนอยู่ในตำแหน่งที่ cell ทำการตรวจวัด โดยภายใต้เงื่อนไขที่มีการหยุดไหลนั้น สามารถใช้ในการเพิ่มความไวของการวิเคราะห์และนำเสนอข้อมูลทางจลน์ศาสตร์เคมีของปฏิกิริยาซึ่งศึกษาได้จากระบบการทดลองเดียวกัน การหาปริมาณไอโอไดด์ภายใต้ระบบแบบที่มีการหยุดไหลของสารบางขณะนั้นสามารถทำได้ 2 วิธี วิธีแรกอาศัยความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างคู่การดูดกลืนแสงที่เปลี่ยนไปกับความเข้มข้นของไอโอไดด์ อีกวิธีหนึ่งอาศัยความสัมพันธ์ระหว่างอัตราของปฏิกิริยาที่หาได้ในช่วงเวลาหนึ่งกับความเข้มข้นของสาร ขีดจำกัดต่ำสุดของการวิเคราะห์ สำหรับระบบชนิดที่มีการไหลต่อเนื่อง (3o, n=10) และ สำหรับระบบที่มีการหยุดไหลบางขณะ (3S/N, n=10 มีค่าเท่ากับ 4.2 และ 1.2 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ตามลำดับ ทั้งสองระบบให้ความแม่นยำในการวิเคราะห์ที่น่าพอใจ แม้ว่าในระบบที่มีการหยุดไหลที่ผู้ทำการทคลองสามารถทำเองได้ ในการฉีดสารละลายไอโอไดค์จำนวน 10 ครั้งได้แสดงค่า RSD ที่ต่ำ ที่ความเข้มข้นของสารละลายไอโอไค์ต่ำ เช่น 20 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ค่า RSD มีค่าเท่ากับ 4.9% สำหรับระบบไหลต่อเนื่อง และมีค่า 3.1% สำหรับระบบที่มีการหยุดไหล ตัวแทนความเข้มข้นสูงในระบบไหลต่อเนื่อง เช่น 180 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ให้ค่า RSD เท่ากับ 0.9% และ ตัวแทนความเข้มข้นสูงในระบบที่มีการหยุดไหลเช่น 80 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ให้ค่า RSD เท่ากับ 2.0% ในการประเมิณระบบโฟลอินเจคชันดังกล่าวนั้นได้ทดลองใน 11ตัวอย่าง เปรียบเทียบผลการวิเคราะห์กับระบบโฟลอินเจคชันที่อาศัยปฏิกิริยาคะตะไลติดชนิค Sandell-Kolthoff การวิเคราะห์ทางโพเทนชิโอเมทริก (ISE) และ เทคนิคทางสเปกโตรสโคปี (ICP-MS) พบว่า ให้ผลการวิเคราะห์ที่มีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญ แต่อย่างไรก็ตาม ระบบโฟลอินเจคชันที่เสนอนี้ยังสามารถพัฒนาต่อไปเพื่อใช้สำหรับวิเคราะห์ไอโอไดด์ปริมาณน้อยได้
ระบบโฟลอินเจคชันที่อาศัยปฏิกิริยาคะตะไลติดของไอโอไดด์ที่รบกวนการเกิดสมดุลของเหล็ก (II) ไธโอไซยาเนตทำให้มีปริมาณลดลงในสภาวะที่มีไนไตร์ทนั้นได้นำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ปริมาณไอโอไดค์ในระดับนาโนกรัมต่อมิลลิลิตร ระบบดังกล่าวสามารถวิเคราะห์ปริมาณได้ 2 วิธีคือ แบบชนิดมีการไหลของสารอย่างต่อเนื่อง และแบบที่มีการหยุดการไหลของสารบางขณะ ในระบบแบบที่มีการไหลของสารอย่างต่อเนื่องนั้น ค่าการดูดกลืนแสงของท่อนสารละลายที่เปลี่ยนแปลงไปจะถูกบันทึกโดยต่อเนื่องด้วยเครื่องบันทึกสัญญาณแบบ x/t สำหรับภายใระบบแบบที่มีการหยุดไหลของสารบางขณะนั้น การไหลของสารซึ่งต่อมาได้ทำการหยุดไหลภายหลังการฉีด ณ เวลาคงที่ซึ่งเป็นเวลาเดียวกันกับที่ท่อนของสารละลายไอโอไดด์ที่เกิดปฏิกิริยาไปแล้วบางส่วนอยู่ในตำแหน่งที่ cell ทำการตรวจวัด โดยภายใต้เงื่อนไขที่มีการหยุดไหลนั้น สามารถใช้ในการเพิ่มความไวของการวิเคราะห์และนำเสนอข้อมูลทางจลน์ศาสตร์เคมีของปฏิกิริยาซึ่งศึกษาได้จากระบบการทดลองเดียวกัน การหาปริมาณไอโอไดด์ภายใต้ระบบแบบที่มีการหยุดไหลของสารบางขณะนั้นสามารถทำได้ 2 วิธี วิธีแรกอาศัยความสัมพันธ์เชิงเส้นระหว่างคู่การดูดกลืนแสงที่เปลี่ยนไปกับความเข้มข้นของไอโอไดด์ อีกวิธีหนึ่งอาศัยความสัมพันธ์ระหว่างอัตราของปฏิกิริยาที่หาได้ในช่วงเวลาหนึ่งกับความเข้มข้นของสาร ขีดจำกัดต่ำสุดของการวิเคราะห์ สำหรับระบบชนิดที่มีการไหลต่อเนื่อง (3o, n=10) และ สำหรับระบบที่มีการหยุดไหลบางขณะ (3S/N, n=10 มีค่าเท่ากับ 4.2 และ 1.2 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ตามลำดับ ทั้งสองระบบให้ความแม่นยำในการวิเคราะห์ที่น่าพอใจ แม้ว่าในระบบที่มีการหยุดไหลที่ผู้ทำการทคลองสามารถทำเองได้ ในการฉีดสารละลายไอโอไดค์จำนวน 10 ครั้งได้แสดงค่า RSD ที่ต่ำ ที่ความเข้มข้นของสารละลายไอโอไค์ต่ำ เช่น 20 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ค่า RSD มีค่าเท่ากับ 4.9% สำหรับระบบไหลต่อเนื่อง และมีค่า 3.1% สำหรับระบบที่มีการหยุดไหล ตัวแทนความเข้มข้นสูงในระบบไหลต่อเนื่อง เช่น 180 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ให้ค่า RSD เท่ากับ 0.9% และ ตัวแทนความเข้มข้นสูงในระบบที่มีการหยุดไหลเช่น 80 นาโนกรัมไอโอไดด์ต่อมิลลิลิตร ให้ค่า RSD เท่ากับ 2.0% ในการประเมิณระบบโฟลอินเจคชันดังกล่าวนั้นได้ทดลองใน 11ตัวอย่าง เปรียบเทียบผลการวิเคราะห์กับระบบโฟลอินเจคชันที่อาศัยปฏิกิริยาคะตะไลติดชนิค Sandell-Kolthoff การวิเคราะห์ทางโพเทนชิโอเมทริก (ISE) และ เทคนิคทางสเปกโตรสโคปี (ICP-MS) พบว่า ให้ผลการวิเคราะห์ที่มีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญ แต่อย่างไรก็ตาม ระบบโฟลอินเจคชันที่เสนอนี้ยังสามารถพัฒนาต่อไปเพื่อใช้สำหรับวิเคราะห์ไอโอไดด์ปริมาณน้อยได้
Description
Applied Analytical and Inorganic Chemistry (Mahidol University 2000)
Degree Name
Master of Science
Degree Level
Master's degree
Degree Department
Faculty of Science
Degree Discipline
Applied Analytical and Inorganic Chemistry
Degree Grantor(s)
Mahidol University